重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳

重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法，但将其应用于水稻土分析时，样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量，满足快速批量分析的需求，采用风干或过氧化氢预处理后的试样，在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液，于210～230℃消解15～17 min时，在1 mol/L硫酸介质中，以邻菲啰啉作为突变指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由橙黄变为蓝绿，再变为棕红，建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时，探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法，试验发现：四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响，硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样，达到干扰消除的目的；方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%～15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定，结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%～+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%～4.41%。