食品中一种新型非法添加物O-丙基伐地那非的快速筛查和定量测定

摘要：目的对食品中发现的一种非法添加的新型PDE-5抑制剂进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱（UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS）对其结构进行质谱解析,并依据解析的化学结构购买对照品,确定该物质为O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立典型食品中O-丙基伐地那非的定量测定方法。结果O-丙基伐地那非在0.5025~50.25ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9998,方法检出限为0.025mg/kg,方法的定量限为0.05mg/kg,在咖啡、压片糖果、保健酒基质中3个水平加样回收率分别为92.5%、86.3％、98.6%,RSD均小于4.6％。采用该方法对市场监管部门送检的93批样品进行测定,结果其中17批检出O-丙基伐地那非,其含量为28.3~359mg/kg。结论所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于O-丙基伐地那非的筛查和定量。研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。