GD-MS用高纯钼成分分析质量控制样品的研制

辉光放电质谱(GD-MS)是目前常用的高纯金属化学成分检测手段之一,然而使用GD-MS对高纯金属中的杂质含量进行定量分析时,需要与基体匹配的成分分析质控样品对相对灵敏度因子(RSF)进行校正。以钼酸铵和金属盐溶液为原料,采用液相掺杂,搅拌加热,蒸发结晶的方法得到掺杂钼酸铵。经氢化还原后,采用机械搅拌方式进一步进行均匀化处理,成功制备了GD-MS用高纯钼成分分析质控样品。考察了制备过程中均匀化处理时间对样品粒度分布,微观形貌及对样品杂质含量均匀性的影响。使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对本质控样品进行检测,经方差齐性检验,质控样品中杂质元素的含量均匀性达标。使用本质控样品对高纯钼中的Al,Fe,Cr,Co,Ni,Sb,Hf等7种元素的GD-MSRSF值进行校正,用于高纯钼样品检测。经平均值一致性检验,GD-MS测定值与ICP-MS测定结果一致。方法的相对标准偏差(RSD)为0.53%～2.26%。