3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮的合成 |
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作者姓名: | 刘丰良 周康根 刘佳佳 |
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作者单位: | [1]中南大学化学化工学院,湖南长沙,410083 [2]中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙,410083 |
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摘 要: | ![]() 在二甲亚砜、四氢呋喃或1,4-二氧杂环己烷溶剂中,当温度为12~30℃时,碘化三甲氧硫锤鎓(((CH3)3S^ OI^-)与氢化钠(NaH)作用1h生成甲基硫氧叶立德,再与3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ)反应,产物经分离得到环丙化产物3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮;探讨了反应物配比、反应温度、溶剂种类、加料方式对环丙化反应的影响.当反应温度为12℃,n((CH3)3S^ OI^-):n(NaH)2:n(Ⅱ)=1.10:1.05:1.00,加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中,溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4:1)时,用重结晶法分离得产物,产率为80.5%.测试了产物的比位移值Rf、熔点、旋光度,并采用IR,MS和^1HNMR等对产物进行了表征.
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关 键 词: | 3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮 甲基硫氧叶立德 3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮 合成 |
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