3,3′-二氰基-4,4′-偶氮氧化呋咱合成与表征 |
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作者姓名: | 罗义芬 马玲 王伯周 周彦水 霍欢 贾思媛 |
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作者单位: | 西安近代化学研究所,陕西,西安,710065;西安近代化学研究所,陕西,西安,710065;西安近代化学研究所,陕西,西安,710065;西安近代化学研究所,陕西,西安,710065;西安近代化学研究所,陕西,西安,710065;西安近代化学研究所,陕西,西安,710065 |
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摘 要: | 以丙二睛为原料,经过亚硝化、肟化、氧化环化以及偶氮偶合四步反应合成了3,3′-二氰基-4,4′-偶氮氧化呋咱,上述四个反应过程收率分别为79.0%,86.8%,61.3%和71.9%,全程收率为30.2%,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析等进行了结构表征;初步探讨了氧化环化合成氧化呋咱的反应机理,研究了其关键影响因素,优化了反应条件,最后确定适宜反应条件为:料比n(过氧化铅)∶n(1-氨基-2-氰基二肟)为4∶1,反应时间4 h,收率达到61.3%。
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关 键 词: | 有机化学 3 3′-二氰基-4 4′-偶氮氧化呋咱 合成 表征 |
收稿时间: | 2009-12-02 |
修稿时间: | 2010-05-11 |
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