GPC结合GC-MS/MS法快速测定植物油中多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱（GPC）前处理技术结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明：（1）添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定，0~19 min的流出液为油脂类杂质，19~28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃，28~36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃，说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序，在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性；（2）与GB/T 23213—2008中前处理方法相比，通过将样品量从4 g减少到1 g，使用环己烷乙酸乙酯（1+1）溶解后直接上GPC净化的方法，减少了提取过程，缩短了实验时间，节约了提取试剂，避免了提取过程中可能造成的含量损失；（3）植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（10~200 ng/mL）之间线性关系良好，相关系数超过0.99，检出限范围是0.02~0.50 μg/kg，定量限范围是0.08~1.67 μg/kg；（4）在16种多环芳烃标液添加水平为20 μL、40 μL、80 μL时16种多环芳烃平均回收率分别在85.30%~ 103.86%、91.08%~106.71%、88.01%~105.87%范围内，RSD分别0.69%~2.93%、0.64%~2.74%、0.75%~2.81%。该方法的精确度和灵敏度均能满足植物油中16种多环芳烃的测定。

Determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons in vegetable oil by GPC and GC-MS/MS