摘 要: | 目的 通过优化保健品中L-羟脯氨酸的测定条件,建立保健品中L-羟脯氨酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量检测的分析方法。方法 采用酸水解的方法处理L-羟脯氨酸,色谱柱(EC-C18, 4.6 mm×50 mm, 2.7 μm,安捷伦),流动相为水相和乙腈按一定的梯度进行洗脱,流速0.5 mL/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果LC-MS/MS法在0.00284 mg/mL~0.0284 mg/mL范围内,L-羟脯氨酸的浓度和峰面积的线性良好,相关系数R2>0.99,方法的检出限和定量限分别为1.42 μg/g和4.7 μg/g,放置24h内L-羟脯氨酸的稳定性良好,在不同添加水平下,方法的回收率范围为95.0%~98.8%,相对标准偏差为1.7%(n=9)。结论 高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于保健品中L-羟脯氨酸的含量测定。
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