超高效合相色谱法测定鱼肝油中维生素D_3含量

采用超高效合相色谱法快速测定鱼肝油中维生素D_3.样品经正己烷提取后离心,采用0. 22μm滤膜过滤上机检测.选用Waters Acquity UPC~2Torus 1-AA色谱柱(100 mm×3. 0 mm,1. 7μm)流动相为80%(体积分数) CO_2和20%(体积分数)甲醇等度洗脱,流速1 mL/min,检测波长265 nm.实验结果表明:维生素D_3在5～200 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r~2)为0. 999 4;以不低于3倍信噪比计算方法的检出限(LOD,S/N=3)为1. 2 mg/kg;方法定量限(LOQ,S/N=10)为5 mg/kg;维生素D_3在3个不同加标水平的平均加标回收率为89. 1%,相对标准偏差为(RSD) 0. 3%～3. 2%.该方法操作简便、快速、准确,可以满足鱼肝油中维生素D_3的检测要求.