密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP- OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量

金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料，被广泛应用于航空航天领域，建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛，不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样，采用聚四氟乙烯消化罐，在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下，对合金粉末试样密闭消解60 min后，硼酸络合过量的氢氟酸，使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定，选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算，测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合，加标回收率为97.2%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷，使得溶解更加完全，不易造成Si损失，降低了试样前处理难度，是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。