| 5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的制备 |
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| 引用本文： | 董岩,刘祖亮,苏强,郝尧刚.5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的制备[J].爆破器材,2013,42(1):10-13. |
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| 作者姓名： | 董岩 刘祖亮 苏强 郝尧刚 |
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| 作者单位： | 南京理工大学化工学院 江苏南京,210094;甘肃银光化学工业集团有限公司 甘肃白银,730900 |
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| 摘 要： | 研究了5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DADNBF)的合成与精制。以邻硝基苯胺为起始原料,经氧化、硝化、VNS胺化3步反应得到5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,3步总收率46%,讨论了硝化反应和VNS胺化反应的影响因素,确定了合成DADNBF的最佳反应条件:适宜硝化温度为30℃,VNS胺化反应时间为3h,酸化使用盐酸的浓度为1 mol/L。设计了由DADNBF钾盐重结晶,再酸化制备DADNBF的精制工艺,研究了重结晶溶剂对DADNBF钾盐收率和纯度的影响,确定水为最佳溶剂,重结晶产率为92%,酸化后DADNBF的纯度≥98.8%。采用核磁共振、红外光谱、质谱对目标化合物的结构进行了表征。
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| 关 键 词： | 有机化学 5 7-二氨基-4 6-二硝基苯并氧化呋咱 邻硝基苯胺 硝化 精制 |
Preparation of 5,7-diamino-4,6-dinitrobenzenfuroxan |
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| DONG Yan,LIU Zuliang,SU Qiang, HAO Yaogang.Preparation of 5,7-diamino-4,6-dinitrobenzenfuroxan[J].Explosive Materials,2013,42(1):10-13. |
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| Authors: | DONG Yan LIU Zuliang SU Qiang HAO Yaogang |
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| Affiliation: | ② ①School of Chemical Engineering,Nanjing University of Science and Technology(Jiangsu Nanjing,210094) ②Gansu Yinguang Chemical Industrial Company(Gansu Baiyin,730900) |
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