1-羟基-2,5,8-三甲基-9-芴酮的合成研究 |
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作者单位: | 江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室, 江西 南昌 330004 |
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基金项目: | 国家自然科学基金;江西省主要学科学术;技术带头人项目 |
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摘 要: | 1-羟基-2,5,8-三甲基-9-芴酮为雷公藤抗炎活性成分。以3-甲基水杨酸和对二甲苯为原料,醋酸钯为催化剂,过硫酸钠为氧化剂,经钯催化sp~2 C-H氧化偶联一锅法,首次合成了目标物,通过NMR和MS进行了结构表征。正交实验和单因素实验表明,反应时间影响最大,其次是钯催化剂用量,第三是反应温度,最后是原料摩尔比,优化条件为:3-甲基乙酰水杨酸:对二甲苯:醋酸钯摩尔比=1:4:0.1、温度80℃、时间2 h,收率90.3%,纯度99.6%。
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关 键 词: | 1-羟基-2 5 8-三甲基-9-芴酮 钯催化 sp2 C-H氧化偶联反应 一锅法合成 |
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