| 摘 要： | 建立UPLC-MS/MS测定保健食品中非法添加西地那非及其类似物的检测方法。应用Waters xevo TQD液质联用仪超高效液相色谱C18柱(100X2. 1mm,1. 7!m)分离,流动相:0. 1%甲酸乙腈(A):0. 1%甲酸水溶液(B) 20:80梯度洗脱,流速:0. 3mL/min,进样量:10μL,柱温:30℃;采用ESI电离子源正离子源模式,取他达拉非m/z母离子390. 4,子离子135. 1、268. 0;西地那非m/z母离子475. 1,子离子283. 1、311. 1,伐地那非m/z母离子489. 3,子离子312. 2、151. 1,硫代艾地那非m/z母离子505. 2,子离子99. 0、113. 1,羟基豪莫西地那非m/z母离子505. 2,子离子99. 0、112. 0,伪伐地那非m/z母离子460. 2,子离子151. 1、312. 2,那红地那非m/z母离子453. 2,子离子97. 1、113. 0,作为定量目标离子进行检测。结果表明:以上7种化学成分进样量10!L,在上述色谱条件和质谱条件下5min内得到快速分离,且分离度较好,线性范围宽,在10～100ng/m L的线性氛围内相关系数r均大于0. 998,回收率在81. 8～109. 1%,精密度RSD为1. 2～3. 3%。本方法通用性强,操作简单,快速,检测结果精准,可作为保健食品中非法添加西地那非等化学成分的快速定性定量的检测方法。
|
