气相色谱法测定富马酸卢帕他定中三乙胺的含量 |
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引用本文: | 马振千,鹿贵花,印嘉佳,汤海燕.气相色谱法测定富马酸卢帕他定中三乙胺的含量[J].广东化工,2018(14). |
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作者姓名: | 马振千 鹿贵花 印嘉佳 汤海燕 |
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作者单位: | 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司研究所 |
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摘 要: | 建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Sil8 CB(30 m×0.32 mm×1.00μm);氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5 mL·min~(-1);检测器温度为250℃;进样口温度为150℃;柱温采用程序升温,初始温度40℃,维持5 min,再以20℃·m in~(-1)的速率升温至220℃,维持4 min;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30 min。FID检测器测定三乙胺的残留量。结果表明,三乙胺在0.91~45.47μg·mL~(-1)(r2=0.9996)范围时线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%(n=9),建立的方法准确、可靠、灵敏高,适用于测定富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留检测。
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