UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中37种兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定动物源性食品中37种兽药残留量的分析方法。样品经1%甲酸/乙腈沉淀蛋白提取，N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈吸附剂、NH₂吸附剂净化后；然后，通过Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（1.7 μm，2.1 mm×100 mm）色谱柱分离，采用0.1%甲酸/水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱；电喷雾正离子模式电离，采用多反应监测模式（MRM）检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，37种目标物在1.0~200 μg/L范围内线性相关系数（r）均在0.9980以上。在3个不同浓度添加水平下，样品回收率在70.1%~97.7%之间，方法RSD为0.9%~5.6%，定量限（S/N≥10）为0.01~0.54 μg/kg。采用本方法对农贸市场购买的152批动物源性食品样品进行检测，3批罗非鱼均检出磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶，其余样品均未检出。该方法操作简便、快速，具有良好的精密度、准确度和定量限，适用于动物性食品中硝基咪唑类及其代谢物和磺胺类的快速检测。