电感耦合等离子体质谱法测定氮化铝纳米粉中单质铝

放射性核素¹⁴C应用十分广泛,国内逐步实现¹⁴C的自主化生产。氮化铝粉末是制备¹⁴C的主要原料。氮化铝中单质铝会直接影响¹⁴C靶件在核反应堆内运行安全和质量。根据氮化铝不溶于酸的特点,采用硝酸、盐酸、硫酸分别考察了氮化铝纳米粉中单质铝的溶解效果。发现上述酸能够溶解少量的氮化铝粉末,而且还有少量粉末颗粒能够在溶液中悬浮,对单质铝的检测产生严重干扰。采用置换法对单质铝进行选择性溶解,并用滤膜器分离悬浮的氮化铝粉末,解决了少量氮化铝溶于酸溶液和氮化铝纳米粉颗粒悬浮对单质铝检测的干扰。采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）建立了氮化铝纳米粉中单质铝的检测方法,线性范围在10～100 μg/g,相对标准偏差为3.8%（n=6）。使用高纯氧化铝粉末验证建立的检测方法,置换效率能达到96%～98%。