通过式固相萃取-UPLC-MS/MS法测定育发液中35种糖皮质激素

为了评估育发液中是否违法添加糖皮质激素，采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）建立了一种同时测定育发液中35种糖皮质激素的方法。样品加饱和氯化钠溶液分散，经乙腈提取，以PRiME HLB固相萃取柱净化，ACQUITY BEH C₁₈柱（1.7μm,2.1 mm×100 mm）分离，流动相A为含0.1%甲酸和2 mmol/L乙酸铵的水溶液，流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液，进行梯度洗脱，多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。结果表明，35种糖皮质激素的色谱分离效果良好，在2～30 ng/mL范围内呈良好的线性关系，决定系数（R²）均大于0.99，方法检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别在0.01～0.65μg/L和0.03～2.20μg/L之间，各加标水平的平均回收率在62.4%～92.9%之间，相对标准偏差（RSD）为1.7%～5.7%。该方法同时检测育发液中35种糖皮质激素，可用于育发液质量安全的监控。