Reference-material-based collaborative test of flame atomic absorption spectroscopic determination of calcium and magnesium in foods and biological materials

Summary A flame atomic absorption spectroscopic (FAAS) method is described for the determination of calcium and magnesium in a wide variety of foods and biological substrates. Results for reference materials (n=9) are presented that demonstrate the validity of the procedure. Samples are digested with nitric acid at 150° C in a pressure decomposition vessel, diluted and adjusted to pH 2 with ammonia. Lanthanum chloride solution is added to suppress phosphate interferences and the ionization of calcium and magnesium in the AAS flame. Additional dilutions are made as appropriate, whereupon the atomic absorption of calcium and magnesium is measured in an oxidizing air-acetylene flame. The wavelength settings for calcium is 422.7 nm and for magnesium 285.2 nm. The method was tested in a collaborative trial involving a milk powder practice sample and four test samples, all of which were reference materials. Participants were requested to carry out duplicate determinations exclusively. Results were obtained from 12 laboratories. However, the results of 3 laboratories had to be rejected for various reasons. The remaining set of data was statistically evaluated according to ISO 5725; the method of analysis proved to be precise and accurate. Coefficients of variation values for calcium ranged from 1.19% to 4.44% within laboratories (CV_r) and from 5.30% to 15.9% between laboratories (CV_R). For magnesium, the corresponding values were CV_r, 1.07% to 3.52% and CV_R, 3.07% to 5.99%. The method is recommended for the determination of calcium and magnesium at the levels considered in foods and biological substrates.

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Referenzmaterialien aus einem Ringversuch zur flammenatomabsorptions-spektroskopischen Bestimmung von Calcium und Magnesium in Lebensmitteln und biologischen Materialien

Zusammenfassung Es wird eine FAAS-Methode zur Bestimmung von Calcium und Magnesium in verschiedenen Lebensmitteln und biologischen Materialien beschrieben. An Hand von Ergebnissen für Referenzmaterialien (n=9) wird die Aussagekraft der Arbeitsweise erläutert. Die Proben werden mit Salpetersäure bei 150°C in einem Druckgefäß aufgeschlossen, verdünnt und auf pH 2 mit Ammoniaklösung gebracht. Lanthanchloridlösung wird zur Unterdrückung von Phosphatinterferenzen und Ionisation von Calcium und Magnesium in der AAS-Flamme zugesetzt. Je nach Bedarf wird weiter verdünnt und sodann die Atomabsorption von Calcium und Magnesium in einer oxidierenden Luft/Acetylenfiamme (Wellenlänge für Calcium 422,7 nm und für Magnesium 285,2 nm) gemessen. Die Methode wurde in einem Ringversuch erprobt, wobei ein Milchpulver als Übungsmaterial und vier Testproben benutzt wurden; alle Proben waren Referenzmaterialien. Alle Teilnehmer wurden aufgefordert, ausschließlich Doppelbestimmungen durchzuführen. Von zwölf Laboratorien wurden Ergebnisse erhalten, von dreien wurden die Ergebnisse aus verschiedenen Gründen nicht ausgewertet. Die übrigen Daten wurden nach ISO 5725 statistisch ausgewertet und zeigen, daß die Analysenmethode genaue und richtige Werte liefert. Die Variationskoeffizienten für Calcium betrugen 1,19–4,44% innerhalb der Laboratorien (CV_r; Wiederholbarkeit) und 5,30–15,9% zwischen den Laboratorien (CV_R; Vergleichbarkeit). Für Magnesium sind die entsprechenden Zahlen: CV_r 1,07–3,52% und CV_R 3,07–5,99%. Die Methode wird für die Calcium- und Magnesiumbestimmung in Lebensmitteln und biologischen Materialien in den angegebenen Konzentrationsbereichen empfohlen.

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This study was sponsored by the Commission on Food Chemistry (VI.1) of IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry)