| 2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的合成 |
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| 引用本文： | 赵德明,竺三奇,张建庭,金宁人,徐新华,汪大翚.2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的合成[J].化工进展,2010,29(7). |
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| 作者姓名： | 赵德明 竺三奇 张建庭 金宁人 徐新华 汪大翚 |
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| 作者单位： | 1. 浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江,杭州310032
2. 浙江大学环境与资源学院,浙江,杭州310027 |
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| 基金项目： | 浙江省教育厅科研项目，浙江工业大学校基金重点项目 |
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| 摘 要： | 采用2-氯-4-氟苯酚为原料,水为溶剂,经氯甲酸乙酯酰化,得到2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯,后经混酸硝化,最终得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯。研究了合成2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的生产工艺条件,并对其反应机理和硝化反应动力学进行了分析。实验结果表明酰化反应较佳条件为:n(2-氯-4-氟苯酚):n(氯甲酸乙酯)=1:1.06,pH值为6.8～7.0,反应温度25℃,反应时间2h;硝化反应的较佳条件为:n(硝酸):n(2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯)=1:1.25,温度为15℃下滴加发烟硝酸,混酸中浓硫酸的质量分数为80%,反应时间2h,反应温度20℃。以2-氯-4-氟苯酚计两步总收率为92.95%,2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的HPLC纯度为99.21%。2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯产品结构经1H-NMR、FT-IR和元素分析表征确认。
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| 关 键 词： | 2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯 酰化 硝化 机理 动力学 |
Synthesis of 2-chloro-4-fluoro-5-nitrophenyl ethyl carbonate |
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| ZHAO Deming,ZHU Sanqi,ZHANG Jianting,JIN Ningren,XU Xinhua,WANG Dahui.Synthesis of 2-chloro-4-fluoro-5-nitrophenyl ethyl carbonate[J].Chemical Industry and Engineering Progress,2010,29(7). |
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| Authors: | ZHAO Deming ZHU Sanqi ZHANG Jianting JIN Ningren XU Xinhua WANG Dahui |
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