顶空气相色谱法测定利奥西呱原料药中9种残留溶剂的含量

建立同时测定利奥西呱原料药中残留溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、六甲基二硅醚、三乙胺、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。采用顶空进样气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,外标法计算残留溶剂量。9种残留溶剂色谱峰的理论板数均10 000,相邻峰的分离度均1.5,在考察的浓度范围内各溶剂线性关系良好(r=0.998 2~0.999 7);RSD10%;平均加标回收率为90.86%~105.01%。各残留溶剂的检测限和定量限分别为0.000 025%~0.002 6%,0.000 051%~0.008 8%,均低于《中国药典》规定。利奥西呱原料中检出甲醇、正己烷、乙酸乙酯与DMF残留,但均未超过限度,其余溶剂未检出。该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于利奥西呱原料药中残留溶剂检测。

Determination of 9 residual solvents in Riociguat by headspace gas chromatography