树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定液化石油气中痕量汞

丙烷脱氢技术越来越受到重视,其生产原料液化石油气(LPG)中汞含量的控制是生产的关键环节,因此迫切需要一种高效稳定的检测汞的方法。应用阳离子交换树脂在线富集液化石油气中的汞,用20%(体积分数,下同)王水湿法消解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定LPG中汞的方法。对富集条件和消解方式进行了优化。确定汞的在线富集条件为:压力1.3MPa,流速500mL/h;样品的消解程序为:12g样品中加入50mL 20%王水于60℃消解1h。以基体匹配标准溶液校正了基体效应,选用²⁰²Hg为待测同位素消除了质谱干扰。实验表明,方法的线性范围为0.08~50μg/L,线性相关系数为0.999795,检出限为0.02μg/L。采用实验方法对液化石油气实际样品中汞进行分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~6.6%,加标回收率为95%~101%。