Qu ECh ERS结合液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中34种抗生素

建立Qu ECh ERS结合液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定蔬菜中喹诺酮类、磺胺类、四环素类等34种抗生素的分析方法。蔬菜样品中依次加入体积分数0.1%甲酸乙腈、0.12 g柠檬酸、0.14 g磷酸氢二钠和0.34 g乙二胺四乙酸二钠后均质提取,上清液经PSA、石墨炭黑(GCB)、C_(18)等混合吸附剂净化,经Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×50 mm, 2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。34种抗生素在1～100μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 93～0.999 98。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为57.2%～86.4%,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.2%～11.9%;方法检出限为0.02～0.35μg/kg,定量限为0.02～0.90μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,能够满足蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、四环素类等34种抗生素残留量的快速筛查和定量工作。