HS/SPME/GC/MS检测藻细胞内致嗅物的前处理方法

藻源致嗅物质引起的水体嗅味是高藻源水环境的重要问题,其定量检测难度高,特别是胞内致嗅物质的检测容易出现误差。建立了顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS/SPME/GC/MS)同时定量检测水中5种典型藻源致嗅物质β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二甲基三硫醚、2-甲基异莰醇和土臭素的方法,各物质标准曲线的线性关系良好(R20.99),检测限显著低于其嗅阈值,回收率为92.60%~113.70%,相对标准偏差(RSD)≤5.92%。以铜绿微囊藻为例,建立了用于胞内致嗅物质检测的加热盐浴前处理方法。采用密封萃取瓶内加热盐浴处理藻液,检测藻液中致嗅物质总含量,以总含量与经0.45μm滤膜过滤后胞外含量的差值作为胞内含量。流式细胞技术检测表明,HS/SPME预热3 min内,破胞率超过99%。激光粒度仪检测发现藻细胞以穿孔方式破胞同时细胞尺寸未发生明显变化。加热盐浴差值法简化了操作,缩短了破胞处理时间,密封环境下破胞降低挥发损失,从而保证了胞内致嗅物质检测的准确性。