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| 间-(三氟甲基)苯甲酸的合成 | |
| 引用本文： | 彭天成,马德垺,左识之,荣志忍,薛仲华.间-(三氟甲基)苯甲酸的合成[J].精细化工,2003,20(6):371-373. |
| 作者姓名： | 彭天成 马德垺 左识之 荣志忍 薛仲华 |
| 作者单位： | 1. 上海试四赫维化工有限公司,上海,200940 2. 上海工程技术大学,上海,200336 3. 华东理工大学,化学与制药学院,上海,200237 |
| 摘 要： | 以α,α,α 三氟甲苯(Ⅰ)为原料,合成了间 (三氟甲基)苯甲酸。Ⅰ与三聚甲醛及氯磺酸在n(Ⅰ)∶n(三聚甲醛)∶n(氯磺酸)=1∶1 4∶1 2,反应温度40～50℃下反应3h,制得间 (三氟甲基)氯化苄(Ⅱ),收率为60 3%。在引发剂存在下Ⅱ在65～70℃时通入干燥氯气,反应18h制得三氯产物,收率达92%。使其进一步水解得到产品间 (三氟甲基)苯甲酸,收率达到90%以上。 |
| 关 键 词： | 间(三氟甲基)苯甲酸 氯甲基化 侧链氯化 水解 |
| 文章编号： | 1003-5214(2003)06-0371-03 |
Synthesis of m-Trifluoromethylbenzoic Acid |
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| Abstract: | m Trifluoromethylbenzoic acid was prepared from α, α, α trifluorotoluene(Ⅰ).Ⅰ with 80% H2SO4 reacted with trioxymethylene and chlorosulfonic acid in mole ratio n(Ⅰ)∶n(trioxymethylene)∶n(chlorosulfonic acid)=1∶14∶12 at 40-50 ℃ for 3 h to give 3 trifluoromethylbenzyl chloride(Ⅱ) in 603% yield.Then the reaction of Ⅱ with dry chlorine gas and initiator at 65-70 ℃ for 18 h produced 1 trichloromethyl 3 trifluoromethylbenzene in 92% yield.Subsequent hydrolysis produced m trifluoromethylbenzoic acid in 90% yield and over. |
| Keywords: | m-trifluoromethylbenzoic acid chloromethylation side-chain chlorination hydrolysis |
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