工业氧化钨相状态的Rietveld分析

氧化钨是工业上制取钨粉的重要原料。除了常规粉末物理性能检测，现行物相检测方法通常为K值法或外标法，但主要是从表观颜色“黄蓝紫”及氧指数等化学组成上进行区分，对于生产工艺指导仍存在不足。本文尝试采用Rietveld法对工业氧化钨从物相结构上进行表征，通过结构模型假设及拟合条件限定以弱化氧化钨相分析难点的影响。系列工艺实验样的结果表明，方法的前提假设可行，适用于不同生产阶段的工业氧化钨的相分析。特定工艺下，黄钨向蓝钨的转变过程中，WO3三斜相减少较快，单斜相也减少，但速度相对较慢，斜方相则增加；蓝钨向紫钨的转变过程中，WO3单斜相和三斜相先消失，斜方相逐渐减少，先生成WO2.90单斜相，再生成WO2.90四方相，再进一步生成WO2.72单斜相。当被测相的质量分数大于5%,RSD均小于5%。