超声萃取-气相色谱-质谱联用法测定船舶用材料中6种多氯化萘

多氯化萘(PCNs)是船舶有害物质清单中的必测项目,目前并没有统一的检测标准,因此建立一种适用于船舶用材料中多氯化萘的方法十分有必要。选取船舶用材料,以丙酮-正己烷混合溶液为萃取溶剂,超声萃取1 h,过滤后,采用Agilent&HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱进行分离,四极杆质谱检测器分析检测,实现了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品中6种多氯化萘的测定。方法的线性范围为10～100μg/L,校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限在14.0～40.6μg/kg之间,定量限在46.8～135.3μg/kg之间。分别在PCNs含量低于检出限的船舶用材料中加入200、500、900μg/kg共3个含量水平的PCNs,结果表明,6种PCNs的加标回收率为99%～109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.29%～4.2%。按照实验方法和已有文献中的方法分别对3种船舶用材料(电容器、电缆、润滑油)中6种PCNs进行分析,加标含量为500μg/kg,方法的回收率为98%～105%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～3.8%。