| 由3-氟-4硝基甲苯两步合成1,2,6-三取代苯并咪唑 |
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| 引用本文： | 张立洁,孙雅泉.由3-氟-4硝基甲苯两步合成1,2,6-三取代苯并咪唑[J].精细化工,2018,35(3). |
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| 作者姓名： | 张立洁 孙雅泉 |
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| 作者单位： | 南京工业大学,盐城师范学院 |
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| 摘 要： | 以3-氟-4-硝基甲苯为初始原料,先借助微波合成N-取代-2-硝基-4-甲基苯胺,其与不同的醛反应合成了1,2,6-三取代苯并咪唑。从反应温度、投料比两方面对第一步的取代反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:反应温度为83℃,投料比为n(3-氟-4-硝基甲苯)∶n(苯乙胺)∶n(K_2CO_3)=1.0∶1.5∶1.8,此时5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(Ⅱa)产率为99.2%,5-甲基-2-硝基-N-(3-苯基丙基)苯胺(Ⅱb)产率为98.9%。从催化剂的用量、反应温度两方面对第二步反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:乙醇为溶剂、5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(2 mmol)、醛(2 mmol)、1 mol/L的Na_2S_2O_4水溶液18 m L,反应时间40~120 min,此时2-(4-氯苯基)-6-甲基-1-苯乙基-苯并咪唑(Ⅲb)收率为91.3%。与文献中报道的反应时间12 h相比,反应时间大大缩短。在该条件下合成10种1,2,6-三取代苯并咪唑,9种为新化合物,产物结构经IR、~1HNMR和~(13)CNMR进行了确证。
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| 关 键 词： | 微波 3-氟-4-硝基甲苯 优化 1 2 6-三取代苯并咪唑 Na2S2O4 医药原料 |
| 收稿时间： | 2017/3/21 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2017/6/22 0:00:00 |
Synthesis of Benzimidazoles from 3-fluoro-4-nitrotoluene by a two-step procedure |
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| ZHANG Li-jie and SUN Ya-quan.Synthesis of Benzimidazoles from 3-fluoro-4-nitrotoluene by a two-step procedure[J].Fine Chemicals,2018,35(3). |
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| Authors: | ZHANG Li-jie and SUN Ya-quan |
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| Affiliation: | Nanjing University of Technology,Yancheng Teachers University |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | microwave 3-fluoro-4-nitrotoluene optimization 1 2 6-trisubstituted benzimidazole Na2S2O4 |
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