正交试验结合液质法测定乳粉中左旋肉碱

建立了乳粉中左旋肉碱含量的液相色谱串联质谱测定法。样品经20%甲酸水-乙腈(7︰3,V/V)提取,正交试验优化皂化条件,为15%氢氧化钾溶液,按5︰1(提取液︰氢氧化钾)在60℃,皂化20 min。以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相,采用CAPCELL PAK CR色谱柱(150 mm×2.0 m(I.d),5μm)进行分离。采用多离子反应监测(MRM)方式,正离子模式电喷雾质谱进行检测,定量定性离子对分别为(m/z)162.2/103.2,162.2/85.1。在优化条件下,样品在5 min之内完成分析。在200~2 000 ng/m L范围内线性良好(R=0.999 8)。左旋肉碱的检出限为97.5μg/kg,定量限为0.33 mg/kg。低、中和高3个水平的加标回收率平均在97.5%~102.5%之间,RSD值为2.4%~3.2%。方法快速简便,灵敏度高,重复性好,已应用于乳粉中左旋肉碱的测定。