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| 一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲 | |
| 引用本文： | 柳录剑,吴道新,黄超群,毛春晖,罗亮明.一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲[J].精细化工中间体,2011,41(4):29-30,36. |
| 作者姓名： | 柳录剑 吴道新 黄超群 毛春晖 罗亮明 |
| 作者单位： | 1. 长沙理工大学化学与生物工程学院,湖南长沙410114;湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心,湖南长沙410007;农用化学品湖南省重点实验室,湖南长沙410007 2. 长沙理工大学化学与生物工程学院,湖南长沙,410114 3. 湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心,湖南长沙410007;农用化学品湖南省重点实验室,湖南长沙410007 |
| 摘 要： | 采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。 |
| 关 键 词： | 脲素 硫酸二甲酯 O-甲基-N-硝基异脲 合成 |
One-pot synthesis of O-methyl-N-nitroisourea |
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| LIU Lu-jian,WU Dao-xing,HUANG Chao-qun,MA Chun-hui,LUO Liang-ming.One-pot synthesis of O-methyl-N-nitroisourea[J].Fine Chemical Intermediates,2011,41(4):29-30,36. | |
| Authors: | LIU Lu-jian WU Dao-xing HUANG Chao-qun MA Chun-hui LUO Liang-ming |
| Affiliation: | LIU Lu-jian1,2,3,WU Dao-xing1,HUANG Chao-qun2,3*,MAO Chun-hui2,LUO Liang-ming2,3(1.College of Chemistry and Biological Engineering,Changsha University of Science & Technology,Hunan Changsha 410114,China,2.National Enigineering Research Center for Agrochemicals,Hunan Research Institute of Chemical Industry,Changsha 410001,3.Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals,Changsha 410007,China) |
| Abstract: | O-methyl-N-nitroisourea was synthesized in a one-pot procedure using urea,dimethyl sulfate,nitric acid and sulfuric acid as raw materials.The effect of reaction temperature and time,catalyst and raw material propotioning on the reaction yield was studied,so that a more excellent reaction condition could be determined： under a molar ratio n（1）∶n（2） of 1.3：1;at 70℃;by a catalyst of 50% sulfuric acid for 4 h.The total yield was 43%,and the content was more than 99%. |
| Keywords: | urea dimethyl sulfate O-methyl-N-nitroisourea synthesis |
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