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免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素
作者姓名:严忠雍  张小军  李奇富  陈思  李佩佩  祝银  刘文静
作者单位:(1.浙江省海洋水产研究所,浙江?舟山 316021;2.浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江?舟山 316021;3.江苏美正生物科技有限公司,江苏?无锡 214135;4.浙江海洋大学食品与医药学院,浙江?舟山 316021)
基金项目:浙江省科研院所科技服务项目(2016F30020);浙江省分析测试科技计划项目(2016C37026)
摘    要:建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。

关 键 词:免疫亲和  液相色谱-串联质谱  腹泻性贝类毒素  
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