| （S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成 |
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| 引用本文： | 杨艺虹,郑莉,张珩,陈红,罗翔.（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成[J].武汉化工学院学报,2013(12):22-26. |
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| 作者姓名： | 杨艺虹 郑莉 张珩 陈红 罗翔 |
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| 作者单位： | 武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室,湖北武汉430074 |
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| 摘 要： | 为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.
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| 关 键 词： | （S）-N N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺 S-（＋）-扁桃酸 拆分 合成 |
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