用反相离子相互作用高效液相色谱法测定金属-氰络合物和分析金工艺溶液中的贵金属

本文介绍了采用反相离子相互作用高效液相色谱法分离金属-氰络合物。在C_18柱上,用含有0.005M氢氧化四甲基铵的乙腈-水(23:77,V/V)为流动相,可以分辨铜(Ⅰ)、银(Ⅰ、铁(Ⅱ)、钴(Ⅲ)、铁(Ⅲ)、金(Ⅰ)、铂(Ⅱ)和钯(Ⅱ)的氰络合物,并用紫外检测器在214nm检测。或者,在氰基柱上用含0.005M氢氧化四甲基铵的乙腈-水(8:92,V/V)作流动相,可以分辨钴(Ⅲ)、铜(Ⅰ)、银(Ⅰ)、镍(Ⅱ)、钯(Ⅱ)、金(Ⅰ)和铂(Ⅱ)的氰络合物。本文讨论了离子相互作用试剂的性质变化的影响。 本法已用于分析炭浆法流程工艺溶液中的金,并报道了色谱法与偶合等离子体原子发射光谱法的分析结果非常一致。贵金属银(Ⅰ)、金(Ⅰ)、铂(Ⅱ)和钯(Ⅱ)的检测限分别为1.9、2.6、0.9和0.8ng。当金量为0.1μg时,测量峰面积法的精密度为1.00％,当注入柱的金量为0.3μ8时,其校正曲线仍是线性的。