合成四乙基氢氧化铵新工艺的研究

为解决国内传统方法生产四乙基氢氧化铵(TEAH)存在的产量不足、产品纯度差以及环境污染严重等问题,对TEAH的生产工艺进行了研究与优化,提出了一条新的合成路线。首先采用氮气加压法合成四乙基氯化铵(TEAC)中间体,然后通过电解制得TEAH。实验结果表明,合成TEAC最佳的工艺条件为:乙腈、氯乙烷、三乙胺摩尔比是1.9∶1.4∶1,反应物和溶剂填充量控制在58%附近,温度为140℃,反应时间为6 h,反应前通入氮气加压反应釜到0.4 MPa,最终合成TEAC的收率为98.55%。通过TEAC电解制备TEAH最佳工艺为:在电流密度为1 200 A/m~2,电解液温度为80℃,阳极室中TEAC浓度控制在3 mol/L,阴极室中TEAH初始浓度为1 mol/L,电解能耗最低,即生产每吨25%TEAH的能耗为427.58 kWh,此时的电流效率为81.81%。新工艺制备过程中,合成TEAC的收率和纯度都很高,而且TEAC电解转化为TEAH不会产生过多的含季铵化合物的废水,对环境的污染很小。