以对甲苯磺酸为主催化剂合成三酚基乙烷的研究 |
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引用本文: | 夏涛,郭杰,张杰,蔺向阳.以对甲苯磺酸为主催化剂合成三酚基乙烷的研究[J].化学试剂,2014(5):460-464. |
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作者姓名: | 夏涛 郭杰 张杰 蔺向阳 |
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作者单位: | 南京理工大学化工学院; |
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摘 要: | 为了提高标题化合物THPE的产率、简化操作过程,以苯酚和乙酰丙酮为原料,选用对甲苯磺酸和3-巯基丙酸作催化剂,合成了标题化合物;采用红外光谱分析、1HNMR和液相色谱对标题化合物的结构和纯度进行了表征。通过单因素试验,考察了原料配比、主催化剂用量、助催化剂用量、反应温度和反应时间对产率的影响,得出标题化合物的最佳合成工艺为:n(苯酚)∶n(乙酰丙酮)=9∶1;m(对甲苯磺酸)∶m(乙酰丙酮)=1∶1;m(3-巯基丙酸)∶m(乙酰丙酮)=1∶7;反应温度55℃;反应时间24 h;THPE粗产品产率稳定在78%以上。同时对其纯化处理进行了研究,1次CH2Cl2和4次乙醇/水提纯后产品的纯度达到了99.86%。
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关 键 词: | 三酚基乙烷 对甲苯磺酸(p-TSA) -巯基丙酸 乙酰丙酮 合成 |
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