柱前手性衍生化-RP-HPLC法拆分D,L-草铵膦

目的]建立柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分D,L-草铵膦。方法]以邻苯二甲醛/N-乙酰基-L-半胱氨酸(OPA/NAC)为手性衍生化试剂,反应生成具有荧光吸收的一对非对映异构体衍生物,采用戴安C18色谱柱,流速1.0 mL/min,50 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(pH值5.7)-甲醇(体积比90∶10)流动相,柱温35℃,激发波长350 nm,发射波长450 nm。结果]L-草铵膦与其光学异构体分离度大于4,最低检测质量浓度为0.1μg/L(S/N≥3),线性范围为1~100 mg/L(r2为0.9995),方法重复性好。结论]采用邻苯二甲醛/N-乙酰基-L-半胱氨酸(OPA/NAC)经柱前手性衍生化-RP-HPLC法可用于L-草铵膦的光学纯度控制。