| 中间体3,5-二氯-2-戊酮的绿色合成工艺开发 |
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| 引用本文： | 丁亚伟,张绍勇,杨丙连.中间体3,5-二氯-2-戊酮的绿色合成工艺开发[J].精细化工中间体,2021,51(5):27-30. |
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| 作者姓名： | 丁亚伟 张绍勇 杨丙连 |
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| 作者单位： | 上海泰禾化工有限公司,上海201612;湖州师范学院,浙江省媒介生物学与病原控制重点实验室,浙江湖州313000 |
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| 摘 要： | α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0～5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2％.
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| 关 键 词： | α-乙酰基-γ-丁内酯 α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯 3 5-二氯-2-戊酮 |
Synthesis of 3,5-Dichloro-2-pentanone |
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| DING Ya-wei,ZHANG Shao-yong,YANG Bing-lian.Synthesis of 3,5-Dichloro-2-pentanone[J].Fine Chemical Intermediates,2021,51(5):27-30. |
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| Authors: | DING Ya-wei ZHANG Shao-yong YANG Bing-lian |
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