| 由胆甾醇制备2-苯亚甲基-5α-胆甾烷-3-酮 |
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| 引用本文： | 彭文宇,袁江纯,李筱芳,易平贵,陶洪文.由胆甾醇制备2-苯亚甲基-5α-胆甾烷-3-酮[J].精细化工中间体,2019,49(6):23-26,53. |
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| 作者姓名： | 彭文宇 袁江纯 李筱芳 易平贵 陶洪文 |
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| 作者单位： | 湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭411201;湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭411201;理论有机化学与功能分子教育部重点实验室,湖南湘潭411201 |
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| 基金项目： | 湖南省教育厅一般项目;大学生科研创新计划 |
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| 摘 要： | 以胆甾醇(■)为起始原料,通过10%Pd-C催化加氢还原合成5α-胆甾烷-3β-醇(■),■经Jones试剂氧化反应,得到5α-胆甾烷-3-酮(■),■经NaOH催化与苯甲醛发生Claisen-Schmidt缩合生成2-苯亚甲基-5α-胆甾烷-3-酮(■)。对制备工艺进行了优化,确定加氢反应的条件为:乙醇溶液中,25℃反应20 h;Jones试剂氧化反应的条件为:丙酮溶液中30℃反应2 h;Claisen-Schmidt缩合反应的条件为:乙醇溶液中,在NaOH催化下先25℃反应2 h,再升温至50℃反应3 h。优化条件下,3步反应总收率74.7%。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和APCI-MS确证。
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| 关 键 词： | 5α-胆甾烷-3β-醇 5α-胆甾烷-3-酮 2-苯亚甲基-5α-胆甾烷-3-酮 Jones试剂 Claisen-Schmidt缩合 |
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