N-(甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯的合成 |
| |
作者姓名: | 包晓容 姬小明 赵铭钦 来苗 |
| |
作者单位: | 河南农业大学,河南农业大学,河南农业大学,河南农业大学 |
| |
基金项目: | 河南省科技厅重点科技攻关项目 |
| |
摘 要: | 以2,3-吡嗪二羧酸和α-氨基酸(甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸)为原料,在氯化亚砜的作用下,采取分步法和一步法,得到不同的吡嗪酰胺类衍生物,其结构经1HNMR、13CNMR、IR和HR-MS等方法确定。探讨了不同反应条件对吡嗪酰胺类衍生物合成的影响。结果表明,在氯化亚砜的作用下,采用分步法和一步法,分别得到N-(2-羧基-3-甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯和N-(2,3-二甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯。其最优反应条件为:在分步法和一步法中,α-氨基酸甲酯盐酸盐与Et3N的摩尔比约为1∶2.1时,氨基释放完全,目标产物的收率最高;分步法2,3-吡嗪二甲酰氯盐酸盐的制备采用直接抽滤为最优方法,收率达75%以上;一步法N-(2,3-二甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯的制备中,氯化亚砜的量为6 mL时,收率最高。从整体来看,分步法的收率较高,均50%以上。
|
关 键 词: | 2,3-吡嗪二羧酸 甘氨酸 缬氨酸 亮氨酸 吡嗪酰胺类化合物 香料与香精 |
收稿时间: | 2013-06-26 |
修稿时间: | 2013-08-24 |
本文献已被 CNKI 等数据库收录! |
| 点击此处可从《精细化工》浏览原始摘要信息 |
|
点击此处可从《精细化工》下载全文 |
|