冷烧结工艺制备石榴石固态电解质及其性能

以LiNO_3、Al(NO_3)_3·9H_2O、La(NO_3)3·6H_2O、Zr O(NO_3)_2·5H_2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li_(5.95)Al_(0.35)La_3Zr_2O_(12)粉体,随后加入聚乙烯醇(PVA)水溶液作为液相介质,通过冷烧结工艺制备了Li_(5.95)Al_(0.35)La_3Zr_2O_(12)石榴石固态电解质。冷烧结工艺后采用后续热处理改善离子传导性能。采用质量体积法和电化学阻抗谱对Li_(5.95)Al_(0.35)La_3Zr_2O_(12)石榴石固态电解质的体积密度和离子电导率进行了测试,采用XRD与SEM进行晶体结构与形貌表征。结果表明,冷烧结时间和压力对样品的晶体结构几乎没有影响。冷烧结时间过长会导致样品开裂,在15～30min时,冷烧结时间对样品的体积密度和离子电导率影响不大,在烧结时间较短的样品中发现了杂相。提高冷烧结压力可明显提高样品的体积密度和离子电导率,在200℃、510 MPa、30 min的冷烧结条件下可以获得具有较高离子电导率(2.66×10~(–6)S/cm)的Li_(5.95)Al_(0.35)La_3Zr_2O_(12)石榴石固态电解质,其晶界电阻较小。但继续增加冷烧结压力,导致热处理过程中第二相的分解和晶粒生长受到抑制,样品的体积密度和离子电导率反而下降。