13C1-对乙酰氨基酚(-CO13CH3)的合成及结构表征 |
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引用本文: | 全海源,王智楠,吴长才,梅向东,宁君,折冬梅.13C1-对乙酰氨基酚(-CO13CH3)的合成及结构表征[J].精细化工,2020,37(8). |
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作者姓名: | 全海源 王智楠 吴长才 梅向东 宁君 折冬梅 |
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作者单位: | 中国农业科学院植物保护研究所,中国农业科学院植物保护研究所,中国农业科学院植物保护研究所,中国农业科学院植物保护研究所,中国农业科学院植物保护研究所,中国农业科学院植物保护研究所 |
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基金项目: | 国家重点研究发展计划(批准号:2016YFD0200201)和国家自然科学基金(批准号:31772175和31621064)。 |
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摘 要: | 2-13C1-乙酸与N,N''-羰基二咪唑反应得到了中间体13C1-N-乙酰基咪唑(—CO13CH3),该中间体进一步与对氨基苯酚反应得到13C1-对乙酰氨基酚(—CO13CH3)。考察了反应温度和反应时间两个因素对13C1-对乙酰氨基酚收率的影响。结果表明,合成产物的最佳反应温度和时间分别为40 ℃和12 h。产物经GC-MS、FTIR、1HNMR和13CNMR进行结构表征及含量测定。化学纯度>99%,同位素丰度>98.7%,总产率为87%,标记合成的产物可作为同位素内标物在定量分析测试中使用。
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关 键 词: | 2-13C1乙酸 N N''-羰基二咪唑 13C1-对乙酰氨基酚(-CO13CH3) 合成 表征 |
收稿时间: | 2019/11/4 0:00:00 |
修稿时间: | 2020/2/15 0:00:00 |
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