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微波辅助合成1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮
引用本文:王娟,贾鹏飞,刘斯婕,刘占荣.微波辅助合成1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮[J].精细化工,2021,38(4):801-805.
作者姓名:王娟  贾鹏飞  刘斯婕  刘占荣
作者单位:石家庄学院 化工学院,河北 石家庄 050035;河北省纤维材料技术创新中心,河北 石家庄 050035;石家庄学院 化工学院,河北 石家庄 050035
基金项目:河北省重点研发计划项目(19211203D);河北省自然科学基金青年基金(H2018106015)
摘    要:以3-羟基丙胺和丙烯酸甲酯为起始原料,在微波辅助下进行Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应合成了1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮.并对Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应的工艺参数进行了优化,通过核磁共振波谱对目标化合物和中间体的结构进行表征.得到的最优Michael加成工艺条件为:n(3-羟基丙胺):n(丙烯酸甲酯)=1.0:2.4,微波辐射功率为120 W,反应温度40℃,反应时间30 min.在该条件下制备3-(2-甲氧羰乙基)(3-羟丙基)氨基]丙酸甲酯的收率为92.6%;在微波辐射功率为200 W下,Dieckmann环合反应和脱羧反应分别为20和25 min,以88.5%的收率得到1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮;目标产物总收率为82.0%.

关 键 词:1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮  Michael加成反应  微波辐射  合成  医药原料
收稿时间:2020/8/22 0:00:00
修稿时间:2020/10/30 0:00:00

Microwave assisted synthesis of 1-(3-hydroxypropyl)-4-piperidone
WANG Juan,JIA Peng-fei,LIU Si-jie and LIU Zhanrong.Microwave assisted synthesis of 1-(3-hydroxypropyl)-4-piperidone[J].Fine Chemicals,2021,38(4):801-805.
Authors:WANG Juan  JIA Peng-fei  LIU Si-jie and LIU Zhanrong
Affiliation:Shijiazhuang University,Shijiazhuang University,Shijiazhuang University,Shijiazhuang University
Abstract:
Keywords:1-(3-hydroxypropyl)-4-piperidone  Michael addition reaction  microwave irradiation  synthesis  drug and cosmetic materials
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