| 碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究 |
| |
| 引用本文： | 杨倩,张雅峥,邵永久,黄少建,罗自萍,董立春.碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究[J].高校化学工程学报,2014(1). |
| |
| 作者姓名： | 杨倩 张雅峥 邵永久 黄少建 罗自萍 董立春 |
| |
| 作者单位： | 重庆大学化学化工学院;重庆正元香料有限责任公司;广东省湛江市环境保护局; |
| |
| 基金项目： | 国家自然科学基金(21176270);重庆大学研究生创新基金(CDJXS10220013) |
| |
| 摘 要： | 以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR、IR和HLPC验证了合成产物的结构和纯度,然后研究了各种反应条件,特别是碘化钾的加入量对4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响,最后采用正交实验确定了反应的最佳条件:KI:C7H8O2(mol:mol)=0.75:1;C3H5BrO2:C7H8O2(mol:mol)=3.5:1;K2CO3:C7H8O2(mol:mol)=4:1;反应时间=6 h;反应温度=80℃。验证实验表明在此条件下4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%,而对应的西瓜酮收率可达到67.6%。
|
| 关 键 词： | -甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯 碘化钾 催化剂 西瓜酮 |
| 本文献已被 CNKI 等数据库收录！ |
|
