| 奈妥吡坦药物的中间体合成工艺优化 |
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| 引用本文： | 程超,申屠宝卿.奈妥吡坦药物的中间体合成工艺优化[J].高校化学工程学报,2019,33(6). |
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| 作者姓名： | 程超 申屠宝卿 |
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| 作者单位： | 浙江大学 化学工程联合国家重点实验室化学工程与生物工程学院, 浙江 杭州 310027;浙江众成包装材料股份有限公司, 浙江 嘉善 314100;浙江众立合成材料科技股份有限公司 浙江 平湖 314200;浙江大学 化学工程联合国家重点实验室化学工程与生物工程学院,浙江 杭州,310027 |
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| 摘 要： | 以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-叔丁基-6-氯-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物3)。化合物3与N-甲基哌嗪发生缩合反应得到N-叔丁基-6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物4)。在MeSO3H作用下,化合物4发生去烷基化反应得到6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯基)烟酰胺(化合物5)。在KOH/MeOH溶液中,化合物5与PhI(OAc)2发生Hofmann重排反应生成化合物1,总收率达到67.4%。
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| 关 键 词： | 奈妥吡坦 6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯 叠缩工艺 N-叔丁基-6-氯烟酰胺 |
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