纳米碳化钒的制备及其表征分析

笔者以偏钒酸铵和纳米碳黑为原料,先将原料制成前驱体粉末,再在真空碳管炉中进行碳热还原反应,在一定条件下制备纳米碳化钒粉体。偏钒酸铵在150℃左右分解为五氧化二钒、氨气和水,使碳和钒氧化物得到充分混合,因而扩散距离缩短,碳化温度降低,反应时间缩短,晶粒尺寸得到有效控制。主要采用了XRD、SEM等分析手段研究了在不同工艺条件(反应温度、保温时间、配碳量)下对制备纳米碳化钒的影响,通过研究得到以下结论:以纳米碳黑和偏钒酸铵为原料可在1 100℃时制备相成分单一的V_8C_7粉体,粉末颗粒的形貌较规则,粉末粒度较小,呈球形或类球形,粉末颗粒的平均粒度小于100nm。当保温时间达到或接近最佳值(本实验为60min)时,反应才能进行彻底,颗粒的形貌较规则,且形貌细小。当碳含量为28%时,主相为V_8C_7,不含其它杂质相,并且晶格常数最接近理论值。