| 超临界流体干燥技术制备液相色谱填料基质多孔硅球 |
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| 引用本文： | 孟繁梅,吕惠生,张敏华,李永辉,连峰,孙艳朋.超临界流体干燥技术制备液相色谱填料基质多孔硅球[J].化工学报,2015(6). |
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| 作者姓名： | 孟繁梅 吕惠生 张敏华 李永辉 连峰 孙艳朋 |
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| 作者单位： | 天津大学石油化工技术开发中心，教育部绿色合成与转化重点实验室，天津 300072 |
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| 摘 要： | 以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥制得高纯度微米级液相色谱填料基质多孔硅球。采用BET,TG-DTG,SEM,FT-IR,XRD和激光粒度仪等表征方法对样品进行分析,考察真空干燥(WO)、超临界CO2间歇干燥(SCF-I)和超临界CO2连续干燥(SCF-C)3种干燥工艺的可行性,结果表明,真空干燥、Sc CO2间歇干燥和Sc CO2连续干燥得到的多孔硅球比表面积分别为69.04、268.40和513.41 m2·g-1。采用Sc CO2干燥法能够大幅度提高多孔硅球产品的比表面积。参照色谱填料理论最佳比表面积为300 m2·g-1可知,Sc CO2间歇干燥较Sc CO2连续干燥更适合应用于液相色谱填料基质多孔硅球的制备。Sc CO2间歇干燥法制得硅胶微球球形规则且无团聚现象,孔体积为0.5758 m3·g-1,平均粒径(D50)为3μm,呈典型高斯分布,且分布范围较窄,为1~7μm。
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| 关 键 词： | 色谱 超临界流体 二氧化硅 超临界CO2间歇干燥 超临界CO2连续干燥 真空干燥 |
Preparation of porous silica microspheres as packing matrix of HPLC with supercritical drying process |
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| MENG Fanmei,Lü Huisheng,ZHANG Minhua,LI Yonghui,LIAN Feng,SUN Yanpeng.Preparation of porous silica microspheres as packing matrix of HPLC with supercritical drying process[J].Journal of Chemical Industry and Engineering(China),2015(6). |
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| Authors: | MENG Fanmei Lü Huisheng ZHANG Minhua LI Yonghui LIAN Feng SUN Yanpeng |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | chromatography supercritical fluid silica intermittent supercritical fluid drying continuous supercritical fluid drying vacuum drying |
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