甲基碳酸酯季铵盐的合成、转型及萃取性能

针对现有季铵盐N263合成工艺毒性大、转型步骤冗长和设备要求高等问题,以三辛基甲基溴化铵为催化剂、碳酸二甲酯(DMC)为季铵化试剂替代传统的氯甲烷与N235在高压反应釜中合成甲基碳酸酯季铵盐,考察反应物摩尔比、反应温度、溶剂、催化剂和反应时间等主要因素对叔胺转化率的影响。结果表明:在最适宜的条件下,当N235与碳酸二甲酯的摩尔比为1:5.6、甲醇与N235的体积比为1:2、三辛基甲基溴化铵催化剂为反应体系总质量的5%、反应温度为110℃、反应时间为8 h时,叔胺转化率可达99.39%;该甲基碳酸酯季铵盐用3 mol/L H2SO4酸洗、0.6 mol/L NaOH碱洗,转型为SO2-4季铵盐;用转型后的2?4SO季铵盐按以下比例配成有机相:50%转型后的SO2-4季铵盐+30%仲辛醇+20%磺化煤油(体积分数),在25℃下用该有机相萃取钨矿苏打浸出模拟料液(105.7 g/L WO3,100 g/L Na2CO3),相比O/A=2:1,萃取时间为5 min时,单级萃钨率可达80.88%,有机相饱和萃钨量(以WO3计)为83.92 g/L。