| 高纯3，5-二氨基-2，4，6-三硝基氯苯的合成 |
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| 引用本文： | 罗郑航,王嘉璇,王雨晴,王鑫雨,张笑天,张理,张勇,黄明,杨海君.高纯3，5-二氨基-2，4，6-三硝基氯苯的合成[J].含能材料,2022,30(12):1191-1196. |
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| 作者姓名： | 罗郑航 王嘉璇 王雨晴 王鑫雨 张笑天 张理 张勇 黄明 杨海君 |
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| 作者单位： | 西南科技大学材料与化学学院， 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院， 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院， 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院， 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院， 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院， 四川 绵阳 621010,中国工程物理研究院化工材料研究所， 四川 绵阳 621999,中国工程物理研究院化工材料研究所， 四川 绵阳 621999,西南科技大学材料与化学学院， 四川 绵阳 621010 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金面上项目（22075260）；四川省自然科学基金面上项目（2022NSFSC0288）；装备部基础科研项目（192ZW22002） |
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| 摘 要： | 为了合成高纯3，5-二氨基-2，4，6-三硝基氯苯（DATNCB），分别以1，3，5-三氯-2，4，6-三硝基苯（TCTNB）或苦味酸（2）为原料，对DATNCB的合成进行了路径筛选及工艺优化研究。采用红外光谱、核磁共振、质谱分析对产物进行了结构表征；通过差示扫描量热仪和热失重分析仪研究了DATNCB的热分解及热失重历程；采用高效液相色谱对DATNCB进行了纯度分析。结果表明：以苦味酸为原料，经间接芳香亲核取代（VNS）氨基化再氯代是大量合成高纯DATNCB的适宜路线，总收率为39.2%；当VNS氨基化温度为90 ℃，后处理pH值为3时，3，5-二氨基-2，4，6-三硝基苯酚（3）的收率最高为74.8%；以三氯氧磷/N，N-二甲基苯胺为氯代试剂，反应温度为80 ℃，反应时间为10 h时，DATNCB的收率最高为52.4%；DATNCB的熔融温度为224.0 ℃，在179.7~270.9 ℃范围内存在1个失重阶段，失重率为91.6%，峰值分解温度为256.1 ℃；未经进一步纯化时DATNCB的纯度即达到97.09%，经乙酸乙酯/石油醚重结晶纯化后纯度达到99.8%。
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| 关 键 词： | 内标物 高纯DATNCB VNS氨基化 氯代反应 热性能 |
| 收稿时间： | 2022/3/10 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2022/10/31 0:00:00 |
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