微流控技术合成DAAF的工艺研究及性能表征

为了改善常规方法合成3，3′-二氨基-4，4′-氧化偶氮呋咱（DAAF）性能上存在的不足，拓宽DAAF的合成途径，设计了微流控反应系统，以3，4-二氨基呋咱（DAF）为主要原料，利用微流控技术合成了DAAF，并设计正交实验优化了合成工艺条件。在温度25 ℃，流速4 mL·min^-1，出口结晶管长度5 m下合成了纯度为99.33%，收率为89.96%的DAAF。利用红外、核磁和元素分析表征了合成产物的结构，采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、热分析仪（DSC/TG）以及机械感度进行表征。结果表明：DAAF呈团簇花球状，平均粒径为5.36 µm；微流控技术合成对DAAF晶体结构无影响；在10 ℃·min^-1的升温速率下，其热分解峰温为262.36 ℃，热分解过程质量损失为82.79%；机械感度测试结果表明，其撞击感度为90 J，摩擦感度为0%。与常规方法合成的DAAF相比，其平均粒径减小7.36 µm，粒度分布均匀且粒径分布范围变窄，晶体结构未变化，热分解峰温提前9.57 ℃，热分解过程质量损失降低6.99%，撞击感度提高5 J，安全性能有所提高。

Synthesis and Characterization of DAAF by Microfluidic Technology