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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制
作者姓名:周心龙  刘祖亮  成健  苏强  郝尧刚  胡炳成
作者单位:南京理工大学化工学院, 江苏 南京 210094;南京理工大学化工学院, 江苏 南京 210094;南京理工大学化工学院, 江苏 南京 210094;甘肃银光化学工业集团有限公司, 甘肃 白银 730900;甘肃银光化学工业集团有限公司, 甘肃 白银 730900;南京理工大学化工学院, 江苏 南京 210094
摘    要:研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定性和撞击感度。结果表明,精制中间体2,6-二乙酰氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物采用DMF作溶剂重结晶,氨气作胺化剂,50 ℃条件下所得ANPyO产物总收率为90.5%,纯度为99.5%,样品的粒度、微观结构和安全性能较理想。新精制工艺所得产物pH为6.3,熔点355 ℃,真空安定性0.01 mL·g-1,撞击感度257 cm,摩擦感度2%,性能显著优于三氟乙酸精制所得ANPyO产物。

关 键 词:有机化学   2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物   精制   性能   酸度   粒径分布   熔点   真空安定性   撞击感度   摩擦感度
收稿时间:2012-07-23
修稿时间:2012-10-10
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