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五唑金属盐分离纯化方法
引用本文:龙婷,张思宇,刘天林,黄明,李金勇,杨海君.五唑金属盐分离纯化方法[J].含能材料,2022,30(9):966-970.
作者姓名:龙婷  张思宇  刘天林  黄明  李金勇  杨海君
作者单位:西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010,中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川 绵阳 621999,中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川 绵阳 621999,西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010
基金项目:国家自然科学基金资助(22075260)
摘    要:为解决五唑金属盐合成中分离纯化困难等问题,以芳基五唑C—N切断反应后处理所得五唑钠水溶液为研究对象,采用沉淀法对五唑金属盐进行了分离纯化研究。结果表明,五唑钠水溶液中含有大量有机酸盐,以及硝酸钠、氯化钠等无机盐杂质。与N5负离子相比,有机酸根更易与金属离子形成沉淀,从而影响五唑金属盐析出。将五唑钠水溶液调节为酸性,萃取除去有机酸盐后加入氯化钴,成功沉淀得到五唑钴金属盐。研究发现,pH值越低,有机酸盐的去除效率越高,五唑钴纯度越好。确定了五唑钴的适宜分离纯化条件:pH值为3,氯化钴与原料4-氨基-2,6-二甲基苯酚(1)的摩尔比为0.26∶1。离子色谱表明,所得五唑钴经简单重结晶后纯度高达97.9%。在此基础之上,研究了沉淀法对其它五唑金属盐的适用性。结果表明,沉淀法亦适用于五唑铁、五唑亚铁和五唑铜等金属盐的分离纯化。

关 键 词:含能材料  五唑金属盐  合成  沉淀法  工艺  分析表征
收稿时间:2022/2/28 0:00:00
修稿时间:2022/5/26 0:00:00

Separation and Purification of Metal Pentazolates
LONG Ting,ZHANG Si-yu,LIU Tian-lin,HUANG Ming,LI Jin-yong and YANG Hai-jun.Separation and Purification of Metal Pentazolates[J].Chinese Journal of Energetic Materials,2022,30(9):966-970.
Authors:LONG Ting  ZHANG Si-yu  LIU Tian-lin  HUANG Ming  LI Jin-yong and YANG Hai-jun
Abstract:
Keywords:energetic materials  metal pentazolate  synthesis  precipitation method  process  characterization
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