石膏中三氧化硫的快速测定法

一般用重量法测定石膏中三氧化硫含量,整个操作过程在8-12小时,我们采用铬酸钡容量法测定石膏中SO_3,测定时间缩短至45分钟,结果与重量法相差极小(见附表). 铬酸钡容量法的原理如下:石膏溶于HCl,则有H_2SO_4生成:CaSO_4 2HCl_2=CaCl_2 H_2SO_4. 加入铬酸钡与硫酸作用,生成硫酸钡沉淀和铬酸: H_2SO_4 BaCrO_4=H_2CrO_4 BaSO_4_ 用氨水中和,使溶液呈弱硷性,过滤,洗涤,酸化滤液,铬酸变成重铬酸;加入碘化钾后则析出碘.用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,用淀粉作指示剂,蓝色消失即滴定终点. 所需试剂:①0.1N硫代硫酸钠标准溶液;②铬酸钡粉末;③盐酸(1∶1);④15%的碘化钾溶液;⑤0.5%的淀粉指示剂;⑥氨水(1∶1);⑦5%的高锰酸钾溶液.